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千年的沉淀与升华,品悟儒者的八大智慧结晶

来源:用户 lemonaxoa 收藏 编辑:张华

结晶与重结晶 1:Kw=s^`S 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰现代结晶学主要包括以下几个分支:(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。(3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。(4)晶体化学(crystallochemistry,亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。我谈谈我的一些看法:溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除上面提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该*不离十了,不信HPLC测去!另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍 留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。5.能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。从我的经历来说,重结晶的溶剂选择很重要,可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液,而且需要重结晶的样品的量也不能太少,重结晶是对于样品的损失也是瞒大的,而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。如大家有什么好的建议请告之,此乃一家之言。今天去做x-ray,才知道什么是结晶的高手,能将蛋白也能结晶出来,我以前从没见过。这是我受到做x-ray老师的教导:单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段,因为没有高质量的衍射数据,许多分析将证明是成问题的,反之,衍射数据不难处理,化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费,涉及晶体的生长有许多文献,还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth(Amsterdam:Elsevier).结构分析用的晶体生长有许多专著。结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核,接着的是在晶面上的沉积,后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡,当向前速度占支配地位时,晶体就生长,影响平衡的因素:包括晶体表面的化学性质,被结晶物质的浓度,晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后,此时生成自由能由正值,零变为负值。成核速率随过饱和度显著增加,为了限制晶核数量,过饱和度应尽可能的低,过饱和应慢慢到达,一旦到达这种低程度的过饱和以后,就要小心控制,使少数几颗晶核在准平衡状态下,慢慢生长。在成核过程中,外部物体,诸如灰尘颗粒,往使得成核过程热力学上更有利,所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种:1)、单溶剂蒸发2)、两元溶剂混和物蒸发3)、成批结晶4)、液-液扩散5)、座滴汽相扩散6)、改变温度7)、凝胶结晶法8)、升华9)、固化法利用两相溶剂重结晶时,要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中,而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。这样放在室温下,让它慢慢挥发,就可以拿到纯物质了,而且还有可能拿到单晶呢!这种 8结晶方法是一种比较好的方法,我经常使用。但一般析晶时间较长,冬天有时放置半个月也无法析出结晶,需严格控制两种溶剂的比例,尤其是易溶溶剂的量,尽量用最少的溶解度较大的溶剂。这个量作重结晶应该算是比较容易的,重要的是看你从结晶的手法,在重结晶中拿到晶种是非常重要的,尤其是对遇难结晶的化合物,本人是做化学的,不做蛋白质的结晶,就化合物结晶来说,有两个难点:1.溶剂的选择,溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响,以前做过甾体的重结晶,较常使用的是甲醇。2.重结晶的手法也很重要,这个需要多加练习,我的导师在这方面实在是不得不佩服,手法非常高明,在长期的结晶中,每个人都有自己的一套方法,这对每个人来说都是一个资本阿。可以这样说:重结晶技术不能简单称之为技术,应该称之为一门艺术。不过可以建议大家,在20mg以上或者20mg左右的量 均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离,又是可能损失会大一点,有时并不比重结晶得到的少。结晶关键在于溶剂的选择,特别是复合溶剂体系。还有就是操作的仔细度。本人有作一次结晶实验,总是得到粘状物,很惨。可滴加少许甲醇,立刻就有结晶析出,但仍粘。后来改为缓缓滴加,结晶效果就好了。两个方法:1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.,2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.?结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。我们所做的一个样品,基本上找不到重结晶的单一溶剂,如果用复合溶剂,比如说丙酮/乙醚,用适量的丙酮溶解后,缓慢的用滴管加入乙醚,到达一定程度后会有白色的粉末状的物体析出,但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西,抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质,同时发现它的液相纯度并不高,这样的情况很正常,只是你所得到的是无序的絮状沉淀,而不是结晶,没有晶体原本具备的规则晶形排列,复合溶剂也可以得到晶体,当出现白色絮状沉淀的时候,再放在水浴上加热,如果沉淀溶解了,便可放置等待结晶;如果不溶解,再缓慢滴加丙酮,待刚好溶解,即可放置析晶。溶媒结晶:溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。比如说对于头孢类原料药,如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异(比如..www.179s.com防采集请勿采集本网。

一、做一个知天命的人

书中对理论问题的叙述和分析,由于紧扣住中国革命的历史进程和具体实践,显得既深刻又生动,清晰地展示了毛泽东重要思想理论观点形成发展的脉络,也从一个重要侧面集中反映了作为中国共产党人集体智慧结晶

“不知命,无以为君子也;不知礼,无以立也;不知言,无以知人也。”——《论语》

多少次,我伫立在山前,去感受那松涛千年的浩瀚。你的豪壮,足以让中华民族腾飞;你的无私,谱写了一曲曲感人至深的千古壮曲。17、成功的花朵开放在啊勤劳的枝头,失败的苦果孕育在懒惰的温床之中。18、

曾有一种观点,认为天命是不存在的,是迷信,但其实,儒者心中的天命,是客观存在并且可以主观改变的。

从茶叶中提取咖啡碱的方法主要有溶剂萃取法、升华法、离子沉淀法、柱层析法、超声波提取法和超临界萃取法等。超临界 CO2 萃取法 超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction,SFE),是近 20 年

天命包括人与自然的关系,人与社会的关系,人与人的关系等,还有着人的道德责任、为人的准则、人的出处穷通等丰富的含义。

升华法:咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法进行教学,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色

人总是在一定的条件下生存,在一定的背景下寄托,在一定的凭借中发展。而且,生而为人,必须有所承担,这样的承担,无从推卸,因为是我们与生俱来的天命。

不是沉淀 氯化铍(化学式:BeCl2) 是碱土金属铍的氯化物,室温下为雪白色易升华的固体。为易潮解的结晶或块状物。溶于水和部分有机溶剂,水溶液呈强酸性。在空气中吸湿,加热时可以风化。主要

心语:知天命、知天意、知天道,也就是知道自己的历史使命,即历史使命感,从而顺应既定的条件、背景和凭借,乘势而为,百折不挠地向着命定的方向前行,完成自己的历史使命。

二、调整心态,不过分求完美

“尽美矣,又尽善也”——《论语》

希望能完美的解决问题或事情,是人的一种正常心态,对此无需担心。但,过度苛求完美,而不考虑自己的能力和实际情况,就属于一种病态的完美主义心理。俗话说:金无足金、人无完人。因此,过分追求完美,岂不是庸人自扰?

如果做任何事情,都过度苛求完美,而不考虑自己的能力和实际情况,一旦不能达到,就郁郁寡欢、频频苛责自己或他人,就属于一种病态的完美主义心理。

心语:要正确评价自己的能力以及客观环境,制定合理的目标和计划,注意追求的目标不要过高。

三、中庸处世,才是人生大道

“中庸之为德也,其至矣乎!民鲜久矣。”——《论语》

中庸并不是不辨是非、不讲原则、调和矛盾、一团和气,或保守固执、不前不进、甘居中游,而是教育人们自觉地进行自我修养、自我监督、自我教育、自我完善,把自己培养成为具有理想人格,达到至善、至仁、至诚、至道、至德、至圣、合外内之道的理想人物,是为人处世的基本方法,也是实现“和谐”的基本途径。

此外,中国的养生学受儒者学说的影响,也以中庸为重要的指导原则。如喜、怒、忧、思、悲、恐、惊本来是人的正常生理活动,然而七情过度,也会物极必反,导致疾病甚至暴亡。

心语:凡事皆有度,必须适可而止,急功近利,欲速则不达,超过一定限度就会适得其反。在快节奏的社会中,只有保持良好的心态,合理安排工作、学习和休息,劳逸结合,学会放松,忙中偷闲,懂得休养生息,并不断消除负面思想情绪,才能在实现自己的人生价值的同时保持身心的健康。

四、内圣外王以刚强

“是故内圣外王之道,暗而不明,郁而不发,天下之人,各为其所欲焉,以自为方。”——《庄子》

“内圣外王”之道,后世学者无一例外将其归于儒家的主要思想,但并非儒家首创。“内圣”就是自己的修养要高,那么怎样提高修养呢?就是以君子为榜样来要求自己。但是,仅仅提高内在的道德、修养是不够的,还必须强调“外王”。“外王”就是所谓的“事功”,即不仅要有内心高明的修养,还要把它运用到现实的生活中去,并做出成绩来。

心语:人首先应是培养自己的品德;然后还要“立言”,就是说你的话能够让大家从中受到启发,受到教育;但只有立德、立言还不行,还要立功,就是要做出成绩来。

五、懂知行合一,方可有得

“博学之,审问之,慎思之,明辨之,笃行之”。——《中庸》

“博学之,审问之”就是要多搜集资料,直接去考察一下;然后“慎思之”——慎重地思考;还要“明辨之”,即辨析清楚;最后“笃行之”,就是要落实到行动上去。“笃”就是实在的意思,要很坚定,实事求是地去做。儒家荀子有一句话叫“学止于行而至矣”。行,就是做学问的最高点了。朱熹也讲过一句话,“学之之博,未若知之之要;知之之要,未若行之之实”。

心语:你学问再广博,如果不能把握知识的要领,那做这学问也是没用的。但是你能够把握它的精神要点,又不如你去实实在在地做。“知”必须要落实到“行”,落实到“行”才是最重要的。

六、和而不同,要懂得包容

'君子和而不同,小人同而不和。'——《论语》

同自然不用合了,不同才需要合,但合不是融合,而是结合,二者区别在于融合后为一体,而结合才是真正的合而不同。合而不同,表示一种接受,即我的观点虽不同于你,但认同你提出不同看法的权利,从而彼此相“合”,而不至于互相诋辱,甚至大打出手。就像水与油同时“合”于一个杯子中,相互“礼让”一个在上一个在下,但并不相融。

心语:我和你关系好,敬重你的人品,但不代表我一定要同意你的主张。我反对你的理念、方法和手段,并不意味着对你个人道德品质的否定。待人做事有原则、有分寸、有底线。这,才是君子。

七、惟宽可以容人,惟厚可以载物

“不忘久德,不思久怨。”——《论语》

道不可以忘,怨不可以记。这样,情绪经常保留在积极层面,你心的器量便是海量,能真正走向宽容的境界。宽容是心灵上的一种默契和认知,它需要器量,宽容是心胸的宽阔,正谓“惟宽可以容人,惟厚可以载物”。在社会转型期,各种社会价值发生碰撞在所难免,在凡民之间有的因鸡毛蒜皮小事发生冲突,有的竟致酿成悲剧,事后才后悔不已。

心语:只要不是原则问题,没有什么不可商量的,该妥协的就妥协,该退让的就退让,从某种意义上说,人的交往也是宽容艺术的恰当运用。

八、谨言慎行,人生长乐也

“多闻阙疑,慎言其余,则寡尤;多见阙殆,慎行其余,则寡悔。言寡尤,行寡悔,禄在其中矣!”——《论语》

我们说话的时候,通常只能说出重点,无法说得十分周全。所以听的时候难免产生疑惑。最好暂时搁置起来,等待听完之后,自己举一反三,看看还有什么可疑的地方?有机会问清楚,当然最好。若是做不到,就应该谨慎地去说,以减少过失。看见别人做事,有些地方看得懂,有些地方不明白。这时候要多看几次或者问清楚其中的道理。不能够全盘接受,或完全加以否定。

要做到说话少犯错,做事少悔恨,必须从现在这一刻开始,养成谨言慎行的好习惯。而且每天要自我反省,不断改善。有机会还要多听、多看、多学习。多闻多见,便是多多考证古今中外的宝贵经验。阙疑阙殆,表示尽量淘汰这些经验中不足以信赖或者可能产生不良后果的成分。

心语:说话之前最好先想一想,可能产生什么后遗症?做事之前,最好先想一想,有什么地方,可能使自己悔恨的?事前预防,总比事后补救,要妥善得多。

当代大学生可通过以下几个方面大力来弘扬五四精神:1、当代大学生要倡导积极正确的价值取向,抵制功利主义膨胀的情绪,加强大学生政治生活的认同感,培养其独立的正确意识形态和行为习惯。真正地将科学运用到生活实践中,形成与社会主义市场经济相适应,与中华民族传统美德相适应的价值观,赋予五四精自神以新的时代内涵。2、当代中国大学生还要关注科学技术发展趋势,及时学习和掌握新的科技知识,调整自己的知识结构,以适应知识经济时代和未来科技发展的要求。3、当代大学生还要继续彰显社会责任感。把五四精神融入到自己的价值追求当中,应努力增强为实现中华民族的伟大复兴奋斗不已的责任感内容来自www.179s.com请勿采集。

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